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Jul 07, 2023

Desarrollo de un laboratorio

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6421 (2023) Citar este artículo 418 Accesos 2 Detalles de Altmetric Metrics Los líquidos criogénicos como el nitrógeno líquido son relevantes para numerosos procesos.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 6421 (2023) Citar este artículo

418 Accesos

2 altmétrico

Detalles de métricas

Los líquidos criogénicos, como el nitrógeno líquido, son relevantes para numerosos procesos en la ingeniería y en las industrias alimentaria y farmacéutica. Sin embargo, debido a su fuerte evaporación en condiciones ambientales, su manipulación para fines de laboratorio y experimentación resulta hasta ahora engorrosa. En el presente trabajo se desarrolla y caracteriza en detalle un enfoque de diseño original para un dispositivo de suministro de nitrógeno líquido. Con el dispositivo, se suministra nitrógeno líquido puro desde un matraz Dewar presurizado a una aguja hipodérmica sin contaminar el líquido con su propio vapor o escarcha, lo que finalmente permite generar un chorro de líquido libre o gotas individuales de una manera comparable a la manipulación de líquidos criogénicos utilizando una jeringa y una aguja hipodérmica. En comparación con enfoques anteriores para la generación de gotas de nitrógeno líquido en estudios científicos que se basan principalmente en un depósito de nitrógeno líquido a partir del cual se forman gotas en una salida inferior debido a la gravedad, el diseño actual permite la generación de gotas y chorros de líquido libres de una manera significativamente mejor. forma controlada y más flexible. El dispositivo se caracteriza experimentalmente por condiciones operativas variables durante la generación de un chorro de líquido libre, y se demuestra brevemente su versatilidad para fines de investigación de laboratorio.

Debido a su importancia para diversos procesos en la naturaleza y la ingeniería, la dinámica de las gotas y, más específicamente, el impacto de las gotas, se ha estudiado exhaustivamente de forma experimental durante casi un siglo y medio1,2. Para la generación de gotas, incluso una jeringa y una aguja hipodérmica adjunta pueden ser suficientes para colocar una gota donde sea necesario; la gota simplemente se desprenderá de la aguja debido a la gravedad. El tamaño de la gota depende del tamaño de la aguja y, en teoría, aumenta linealmente con el diámetro de la aguja. Si la aguja está en la posición correcta en el momento del desprendimiento, ese simple enfoque puede ser suficiente para realizar experimentos de impacto de gotas. Sin embargo, para fines más sofisticados, por ejemplo, para lograr una frecuencia o un tamaño de gota controlados, o cuando se manipulan líquidos no newtonianos, en las últimas décadas se han informado en la literatura numerosos enfoques de diseño para generadores de gotas3,4,5,6,7 ,8. Estos están diseñados para cumplir un propósito específico en una determinada aplicación industrial o se utilizan en un entorno de laboratorio para estudiar los fundamentos involucrados en la interacción de una gota con su ambiente. Sin embargo, todo lo mencionado anteriormente se refiere únicamente a líquidos no criogénicos. Aunque una jeringa y una aguja son básicamente suficientes para la generación de gotas, se han invertido esfuerzos notables en el diseño de generadores de gotas que cumplan con los requisitos específicos resultantes de una aplicación determinada.

Con base en lo anterior, no es necesaria ninguna aclaración adicional para justificar los esfuerzos invertidos en el desarrollo de un sistema que realmente permita la generación de gotas a partir de un líquido criogénico como el nitrógeno líquido. Los líquidos criogénicos, es decir, líquidos con temperaturas de ebullición inferiores a −150\(\,^\circ \)C a presión ambiente, se utilizan en diversos campos, como la ingeniería y las industrias alimentaria y farmacéutica. Dado que los líquidos criogénicos hierven permanentemente cuando se manipulan en condiciones ambientales, exhiben un comportamiento bastante singular. En particular, la interacción de un líquido criogénico con otros líquidos o sólidos que se encuentran a temperaturas más altas está asociada con varios procesos físicos que interactúan parcialmente entre sí y controlan potencialmente el proceso técnico en el que participan. Si bien su creciente explotación para aplicaciones técnicas y médicas básicamente motiva la investigación en curso con líquidos criogénicos, la evaporación continua en condiciones ambientales complica enormemente su manejo para la experimentación. En particular, evita el uso de enfoques clásicos para la generación de gotas que están bien establecidos para líquidos no criogénicos. Aunque existen soluciones comerciales, hasta ahora se informa poco en la literatura sobre la generación de gotas a partir de líquidos criogénicos. Sin embargo, específicamente para el nitrógeno líquido utilizado en estudios científicos, hasta ahora las gotas se han generado principalmente dejando que el líquido gotee de un depósito estacionario y aislado para nitrógeno líquido9,10,11,12, lo que se asocia con una versatilidad significativamente reducida del enfoque debido a su limitada flexibilidad y controlabilidad del líquido.

En el presente trabajo se presenta y caracteriza un enfoque de diseño original para un dispositivo de suministro de nitrógeno líquido. El dispositivo comprende un matraz Dewar para almacenar nitrógeno líquido y permite suministrar pequeñas cantidades de líquido desde la punta de una aguja hipodérmica de acero inoxidable maniobrable al final de una manguera de suministro. El principio de funcionamiento del dispositivo evita la contaminación del líquido con su propio vapor y permite proporcionar nitrógeno líquido continuamente o depositar pequeñas cantidades de gotas de nitrógeno líquido desde la punta de la aguja. Utilizando el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial de una porción del líquido suministrado, se evita la evaporación dentro de la manguera de suministro hasta la punta de la aguja, permitiendo finalmente el manejo y uso de nitrógeno líquido comparable al manejo de un líquido no criogénico. Los fluidos criogénicos comúnmente se “sacrifican” para la congelación instantánea en el ámbito de la criopreservación13,14,15, el subenfriamiento de criógenos almacenados16 o para mantener ciertas condiciones durante un experimento de laboratorio17,18,19. Sin embargo, hasta donde saben los autores, el enfoque y el principio de funcionamiento desarrollados en el presente trabajo nunca se han utilizado antes para un propósito comparable. El enfoque de diseño y su principio de funcionamiento se presentan en detalle y la funcionalidad del dispositivo se caracteriza por la generación de un chorro de líquido libre. Para mostrar su utilidad para aplicaciones de investigación, la versatilidad del dispositivo se demuestra brevemente basándose en datos de video de alta velocidad que muestran la formación de una gota de líquido en la punta de la aguja y la formación de un charco de nitrógeno líquido sobre un sustrato cálido que se encuentra muy cerca. de la punta de la aguja.

El dispositivo desarrollado en el presente trabajo permite proporcionar nitrógeno líquido puro sin contaminación con su propio vapor en la punta de una pequeña aguja hipodérmica de acero inoxidable, que representa el extremo de un tubo flexible de doble pared conectado a un matraz dewar que contiene el líquido. El principio de funcionamiento se basa en el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial de una porción del líquido realmente suministrado a través de la parte interior del tubo de doble pared hasta la punta de la aguja. Una cierta porción del líquido suministrado fluye a través de pequeños orificios en el extremo del tubo interior hacia el volumen vacío del tubo exterior donde la evaporación sacrificial continua de ese líquido evita la evaporación del líquido realmente transferido a través del tubo interior. En comparación con enfoques anteriores para la generación de gotas a partir de nitrógeno líquido, que van acompañados de cierta incomodidad, la aguja en el extremo del tubo flexible en el enfoque actual es portátil y maniobrable y, por lo tanto, permite generar y colocar gotas y chorros. de una manera mucho más flexible. El diseño del dispositivo, su equipamiento con técnica de medición de temperatura, presión y eficiencia, así como su principio general de funcionamiento se describen por separado en las siguientes secciones.

El dispositivo consta de una caja estacionaria, una pieza de mano que es maniobrable para dispensar gotas y dirigir chorros de líquido donde sea necesario, y un tubo de doble pared de aproximadamente \(1,2\,\hbox {m}\) de longitud que conecta estos dos partes principales, como se muestra esquemáticamente en la Fig. 1. La longitud del tubo de conexión puede variarse teóricamente. Sin embargo, una ampliación significativa de su longitud probablemente también requiera adaptaciones del sistema restante para compensar la mayor transferencia de calor del ambiente al tubo.

Ilustración esquemática del dispositivo de suministro de nitrógeno que comprende el matraz dewar (1), el tubo interior (2) y exterior (3), la pieza de mano (4), una válvula de seguridad (5) y el panel frontal (6) con válvulas y manómetros. para controlar y monitorear el comportamiento del dispositivo. El aislamiento de espuma colocado alrededor del tubo de doble pared no se muestra en la imagen.

La parte estacionaria del dispositivo comprende un matraz Dewar aislado al vacío con el líquido criogénico en su interior y está conectado a una fuente de nitrógeno gaseoso a presión y a una bomba de vacío (Anest Iwata, DVSL-100C). El funcionamiento del dispositivo se regula y monitorea de manera aproximada a través de válvulas de control y manómetros analógicos ubicados en el panel frontal de la caja. Como indicación de las dimensiones del dispositivo, la altura del panel frontal es de aproximadamente \(270\,\hbox {mm}\). Tenga en cuenta que, para mayor claridad, no todos los componentes del dispositivo se muestran en el esquema de la Fig. 1. El matraz Dewar con un volumen de aproximadamente 2 litros está cerrado herméticamente con una tapa de PMMA transparente y una estera de goma flexible para sellar. La tapa está equipada con diferentes orificios de paso y permite controlar ópticamente el estado de llenado del Dewar. Además de la acumulación natural de presión debido a la evaporación del líquido, el dewar puede presurizarse activamente desde una fuente de nitrógeno gaseoso presurizado. Mientras que se utiliza un controlador de flujo másico (Bronkhorst, EL-FLOW Select) en una conexión de ventilación en la tapa del Dewar para controlar la presión del Dewar a un valor constante, una válvula de seguridad de sobrepresión limita en última instancia la presión absoluta dentro del Dewar a aproximadamente 1,9 bar.

Vistas transversales a escala de (a) el matraz Dewar con las conexiones de los tubos para nitrógeno líquido y gaseoso dentro y a través de su tapa, y b) la pieza de mano del dispositivo que conecta los extremos lisos del tubo flexible interior y exterior (superior) con la aguja hipodérmica interna y externa (abajo), respectivamente. Las flechas en las figuras indican la dirección del flujo del nitrógeno líquido (azul oscuro) y principalmente gaseoso (azul claro) en el sistema. La conexión de la tapa utilizada para presurizar el Dewar y un elemento filtrante en la entrada del tubo interior no se muestran en (a). Las estrellas en (b) indican las ubicaciones de medición de presión y temperatura en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano. La situación alrededor de los orificios en la punta interior de la aguja se muestra en una vista detallada en (b).

Se utiliza un tubo corrugado flexible de acero inoxidable con un diámetro exterior (OD) de 6 mm y un diámetro interior efectivo (ID) de 3,8 mm como tubo de nitrógeno líquido que conecta el Dewar con la pieza de mano del dispositivo. En lo sucesivo se le denominará tubo interior. El tubo se instala en el Dewar básicamente en forma de tubo de inmersión, como se muestra en la Fig. 2a). Por lo tanto, al presurizar el dewar se produce un flujo de nitrógeno hacia la pieza de mano. Un silenciador de plástico sinterizado comúnmente usado para neumática (no se muestra en la Fig. 2) está unido al extremo del tubo interno dentro del dewar y se usa para filtrar el nitrógeno líquido que ingresa al tubo interno, evitando así la contaminación del sistema. A lo largo de toda su longitud desde el dewar hasta la pieza de mano, el tubo interior está rodeado por un tubo de acero inoxidable corrugado flexible más grande con diámetros interior y exterior efectivos de aproximadamente \(12\,\hbox {mm}\) y \(16\, \hbox {mm}\), respectivamente. Este tubo se denomina en lo sucesivo tubo exterior o línea de transferencia gaseosa. Los tubos de acero inoxidable lisos se sueldan a los extremos del tubo de acero interior y exterior y todas las conexiones de estos extremos se realizan mediante accesorios de anillo cortante, lo que permite un sellado hermético y un (des)montaje reutilizable del sistema.

El tubo exterior se introduce a través de la tapa Dewar mientras aún rodea el tubo interior, como se muestra en la Fig. 2a). Está sellado alrededor del tubo interior dentro del Dewar y el volumen vacío entre estos tubos, es decir, la línea de transferencia de gas, está conectado a un conducto en la tapa del Dewar, que finalmente se conecta hacia la bomba de vacío. Una válvula de aguja instalada en la conexión entre este paso y la bomba de vacío permite el ajuste del caudal y, por tanto, el control de la presión resultante en la línea de transferencia de gas. En el otro extremo del tubo de doble pared, los tubos interior y exterior están unidos a la pieza de mano, como se muestra en la Fig. 2b). A través de la pieza de mano, los tubos interior y exterior se conectan a agujas hipodérmicas de acero inoxidable (Hamilton Company) de calibre 21 (\(0,51\,\hbox {mm}\) ID, \(0,82\,\hbox {mm}\) OD) y calibre de aguja 11 (\(2.39\,\hbox {mm}\) ID, \(3.05\,\hbox {mm}\) OD), respectivamente. De manera similar a la situación de los dos tubos flexibles, también la aguja más grande rodea a la aguja más pequeña, y ambas representan los extremos miniaturizados del tubo exterior e interior, respectivamente. Durante el funcionamiento del dispositivo, se proporciona nitrógeno líquido a través de la aguja interna para generar un chorro de líquido continuo o una sola gota en la salida de la aguja. Se utiliza una junta tórica para sellar el extremo de la aguja exterior alrededor de la aguja interior, que sobresale de la aguja exterior aproximadamente \(5\,\hbox {mm}\), como se muestra en el detalle de la Fig. 2b). . Para fijar la junta tórica en esa posición, se imponen dos trozos de tubo de goma flexible sobre las agujas (no se muestran en la figura por motivos de claridad).

Se perforan dos pequeños orificios con un diámetro de aproximadamente \(0,2\,\hbox {mm}\) en la aguja interior a una distancia de \(7\,\hbox {mm}\) de la punta de la aguja, como se muestra en el detalle en la Fig. 2b). Los orificios conectan el interior de la aguja interior con el volumen vacío de la aguja exterior que en realidad termina en la bomba de vacío conectada al conducto de alimentación de la tapa Dewar, como se indica en la Fig. 2a). El aislamiento del tubo de caucho alrededor del tubo exterior minimiza la transferencia de calor del ambiente al tubo y la formación de escarcha en el tubo. Tenga en cuenta que a temperatura ambiente, el tubo de doble pared, incluido su aislamiento, es muy flexible. Sin embargo, durante el funcionamiento del dispositivo, es decir, cuando el tubo está a temperaturas de funcionamiento típicas (\(\aprox. 77\) K), el material aislante que lo rodea se vuelve relativamente quebradizo, lo que permite solo un pequeño reposicionamiento del tubo después del inicio del dispositivo.

Durante el funcionamiento del dispositivo, el tubo interior está completamente lleno de nitrógeno líquido. La presión mínima del líquido está en el extremo de la aguja interior, donde es igual a la presión ambiental. En todas las demás posiciones del tubo interior, la presión del líquido está por encima de la presión ambiente y, por tanto, también la temperatura de saturación del líquido está por encima de la temperatura de saturación a presión ambiente en cada posición. Sin embargo, debido al pequeño caudal de nitrógeno líquido (\(\mathscr {O}(1\,\hbox {ml}/\hbox {s})\)) a través del sistema y particularmente a través del tubo interior comparativamente grande, Se puede suponer que la pérdida de presión en el flujo desde el dewar hasta la punta de la aguja es insignificante. En consecuencia, también se puede despreciar la variación de la temperatura de saturación a lo largo del tubo. Para que el nitrógeno esté en equilibrio térmico dentro del Dewar durante el funcionamiento del dispositivo, el líquido ingresa al tubo interior con una temperatura superior a la temperatura de saturación a presión ambiente, es decir, con la temperatura de saturación asociada con el aumento de presión dentro del Dewar.

La disminución de la presión en el tubo exterior con respecto a la presión ambiental da como resultado un cierto flujo de nitrógeno líquido desde la aguja interior a través de los orificios hacia el volumen vacío de la aguja exterior y el tubo exterior. Debido a la presión reducida, la temperatura de saturación en el tubo exterior disminuye en comparación con la temperatura de saturación a presión ambiente y, por lo tanto, también está por debajo de la temperatura de saturación del líquido en cada posición dentro del tubo interior. El nitrógeno líquido empapado a través del orificio hacia el tubo exterior se evapora a esa temperatura de saturación más baja, mientras que tanto el ambiente como el líquido en la aguja interior y el tubo interior están a temperaturas más altas. Por lo tanto, la evaporación del líquido en el tubo exterior sirve en realidad como un disipador de calor capaz de disipar el calor procedente de la transferencia de calor desde el ambiente y la transferencia de calor desde el tubo interior más caliente. Para una entrada suficiente y la posterior evaporación del líquido de sacrificio a presión reducida en el tubo exterior, se evita la evaporación del líquido en el tubo interior a lo largo de toda la longitud del tubo, permitiendo finalmente proporcionar nitrógeno líquido puro desde el Dewar hasta la punta de la aguja interior. Tenga en cuenta que aunque el tubo exterior también se denomina línea de transferencia gaseosa, al menos a cierta distancia de los orificios fluye a través de él una mezcla multifásica de líquido en evaporación y su vapor.

Aunque el funcionamiento del dispositivo es bastante complejo, la explicación anterior es suficiente para una comprensión básica de los resultados presentados en el presente trabajo. Sin embargo, en el material complementario de este manuscrito se proporciona una explicación detallada del funcionamiento del dispositivo en estado inactivo, para la generación de chorros y gotas, así como durante el inicio del dispositivo.

Debido a las pequeñas dimensiones de las agujas hipodérmicas, no es posible medir la temperatura y la presión directamente antes y después de los orificios de la aguja interior. En cambio, las mediciones se realizan lo más cerca posible de los orificios, como se indica con estrellas en la Fig. 2b). Aunque los datos medidos pueden no ser perfectamente representativos de la situación real antes y después de los orificios, son los datos más representativos disponibles para caracterizar el funcionamiento del dispositivo y la situación alrededor de los orificios. Un tubo capilar de acero inoxidable (\(0,75\,\hbox {mm}\) ID, \(1,6\,\hbox {mm}\) OD) para medir la presión en el líquido dentro de la pieza de mano se inserta en el tubo interior del interior. el dewar, como se muestra en la Fig. 2a). De manera similar, se inserta un termopar en el tubo interior dentro del extremo Dewar en el lugar de medición indicado en la Fig. 2b). Para las mediciones de temperatura y presión en el gas dentro de la pieza de mano, un paso en el extremo liso del tubo exterior permite la inserción de un termopar y un tubo capilar, respectivamente. La temperatura en la línea de transferencia de líquido también se mide a medio camino entre el dewar y la pieza de mano. Sin embargo, las mediciones en esa ubicación no se utilizan para la caracterización del dispositivo en el presente estudio, pero proporcionan una buena indicación del estado actual del dispositivo durante su inicio. En los experimentos no se mide directamente la temperatura del chorro de líquido libre. Sin embargo, los datos de temperatura del líquido dentro de la pieza de mano pueden servir como una buena estimación de esa temperatura. Más específicamente, la temperatura medida representa el límite superior de la temperatura del líquido a la salida de la aguja. Comenzando en la posición de medición dentro de la pieza de mano, el flujo de líquido a través de la aguja interior experimentará un enfriamiento adicional debido a la evaporación dentro de la aguja exterior, de modo que el líquido finalmente sale de la aguja interior con una temperatura aún más baja en comparación con la temperatura del líquido medida antes de entrar. la aguja interior. Sin embargo, su valor exacto no se mide en los experimentos.

Las mediciones se realizan utilizando termopares tipo E calibrados de dos puntos (Omega, aislados con PFA, 36 AWG) y un registrador de datos de termopar USB (Picotech, TC-08) con una precisión final de aproximadamente \(\pm 0,4\,\hbox {K }\), y sensores de presión (GE, serie Unik 5000) con una precisión de aproximadamente \(\pm 16\) mbar conectados a los tubos capilares. Se utiliza un medidor de flujo másico (Bronkhorst, EL-FLOW Select) para medir el caudal másico de nitrógeno gaseoso a través del tubo exterior hacia la bomba de vacío con una precisión de aproximadamente \(\pm 12\) mg/s. Todos los datos se muestrean con una frecuencia de aproximadamente 1 Hz utilizando un dispositivo de adquisición de datos (National Instruments, USB 6218). Si bien la tasa de muestreo relativamente baja no permite resolver la evolución de las cantidades medidas durante el funcionamiento transitorio, es totalmente suficiente para la mayoría de las mediciones realizadas durante el funcionamiento casi estable del dispositivo.

Todas las mediciones para la caracterización cuantitativa del dispositivo durante el funcionamiento continuo se realizan con un chorro de nitrógeno líquido expulsado horizontalmente y la situación en la salida de la aguja se captura en una vista lateral utilizando una cámara de video de alta velocidad (Photron, FASTCAM NOVA S6) e iluminación de fondo. La cámara funciona con una resolución espacial mínima de aproximadamente \(19\,\upmu \hbox {m}/\hbox {pixel}\) y dependiendo del caso con una velocidad de fotogramas entre 50 y 1000 fps. Para reducir la formación de escarcha en la punta fría de la aguja, ésta se inserta en una caja de plástico transparente que se lava continuamente con nitrógeno gaseoso. La velocidad del flujo del chorro de líquido en la salida de la aguja se mide a partir de los datos de vídeo capturados utilizando códigos internos de posprocesamiento de vídeo implementados en el paquete de software comercial Matlab (The Mathworks). Despreciando las fuerzas viscosas que actúan sobre el chorro en su dirección longitudinal y que realmente lo desaceleran, la velocidad de salida del chorro se determina ajustando la ecuación para una trayectoria balística a la línea del esqueleto del chorro de líquido y al centro de masa de las gotas individuales que se originan en el chorro. chorro. El caudal másico a través de la punta de la aguja se determina suponiendo un chorro de líquido circular con un diámetro igual al diámetro interior de la aguja interior y utilizando la densidad del nitrógeno líquido en condiciones ambientales, \(808,22\,\hbox {kg}/ \hbox{m}^3\)20. Tenga en cuenta que si se ignora la fuerza de desaceleración que actúa sobre el chorro de líquido, se subestima la velocidad del chorro en la salida de la aguja medida a partir de los datos del video.

Para el funcionamiento continuo del dispositivo, las mediciones del caudal másico a través del tubo exterior y la medición óptica de la velocidad de salida del chorro de líquido se utilizan para calcular la eficiencia del dispositivo. Compara el flujo másico resultante de nitrógeno líquido en la salida de la aguja con el flujo másico total de nitrógeno líquido consumido para el funcionamiento del dispositivo como

donde \(\dot{m}_\mathrm {jet}\) y \(\dot{m}_\mathrm {tot}\) denotan el caudal másico a través del chorro expulsado y el caudal másico total de nitrógeno líquido del dewar, siendo la suma del flujo másico del chorro de líquido y el flujo másico medido de gas nitrógeno a la bomba de vacío, \(\dot{m}_\mathrm {gas}\). Tenga en cuenta que debido a la subestimación de la velocidad del chorro a partir de la medición óptica, el método descrito para calcular la eficiencia del dispositivo sólo proporciona una estimación conservadora; la eficiencia real del dispositivo es mayor.

La funcionalidad del dispositivo se examina y cuantifica principalmente en el modo de funcionamiento continuo, es decir, en la generación de un chorro de líquido libre. Sin embargo, la versatilidad del dispositivo también se demuestra brevemente basándose en datos de video de alta velocidad que muestran la formación de una gota que crece en la punta de la aguja y un charco de líquido que se desarrolla sobre un sustrato de latón caliente colocado cerca de debajo de la punta de la aguja. Mientras que el chorro de líquido libre se expulsa horizontalmente durante el funcionamiento continuo para permitir la medición óptica de la velocidad del chorro, la pieza de mano y la aguja se colocan verticalmente para la formación de gotas y charcos.

La generación de aviones se examina tanto cualitativa como cuantitativamente. Mientras que los datos de vídeo de alta velocidad que muestran el flujo de salida desde la punta de la aguja se utilizan para una demostración cualitativa del funcionamiento del dispositivo, se examina cuantitativamente el efecto de las diferentes condiciones operativas sobre las temperaturas resultantes medidas dentro de la pieza de mano, la velocidad del chorro de líquido y la eficiencia del dispositivo. .

En la figura 3 se muestra como ejemplo un chorro de nitrógeno líquido libre resultante del funcionamiento del dispositivo con presiones líquida y gaseosa de \(p_l \aprox 1,6\) bar y \(p_g \aprox 0,8\) bar, respectivamente. Para estas condiciones , el líquido sale de la aguja con aproximadamente 2,97 m/s, lo que da como resultado un flujo másico en chorro de aproximadamente 0,47 g/s y una eficiencia del dispositivo de \(\eta \approx 60\,\%\); es decir, se requiere el 40 % del nitrógeno líquido consumido para el funcionamiento del dispositivo y no contribuye al flujo de líquido que sale de la punta de la aguja. Como se muestra en la figura, el aspecto del chorro de nitrógeno es absolutamente similar al de un chorro libre de un líquido no criogénico. El líquido sale de la aguja como un chorro continuo con una superficie bastante lisa y sólo ligeramente alterada. Sin embargo, la inestabilidad de Rayleigh-Plateau de la superficie del chorro hace que crezcan las irregularidades del contorno del chorro y finalmente da como resultado la fragmentación del chorro en gotas individuales.

Ejemplo de chorro de nitrógeno líquido libre formado en la salida de la aguja durante el funcionamiento del dispositivo con \(p_l \aprox 1,6\) bar y \(p_g \aprox 0,8\) bar. El líquido sale de la aguja con aproximadamente \(v_{jet}=2.97\) m/s, lo que da como resultado un flujo másico de aproximadamente \(\dot{m}=0.47\) g/s y una eficiencia del dispositivo de \(\eta \aprox. 60\%\).

Evolución temporal del flujo de salida de la punta de la aguja resultante de interrumpir la conexión entre el tubo exterior y la bomba de vacío en \(t=0\), y después de restablecer la conexión en \(t=45\,\hbox {s }\). Antes de la interrupción, el dispositivo operaba en equilibrio en \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar correspondiente a la operación que se muestra en la Fig. 3. Los datos mostrados durante el apagado y reinicio del El método corresponde a las medidas que se muestran en la Fig. 5.

Evolución temporal del flujo másico a la bomba de vacío y las presiones y temperaturas resultantes en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano del dispositivo durante la desconexión temporal de la bomba de vacío del tubo exterior a partir de \(t=0\). En el momento \(t=45\,\hbox {s}\) se restablece la conexión. Los datos para \(t<0\) y \(t \ge 0\) corresponden a la situación en la salida de la aguja, que se muestra en las Figs. 3 y 4, respectivamente. Las líneas horizontales de puntos y rayas en la figura más baja corresponden a la temperatura de saturación relacionada con las presiones promedio durante la operación estable, \(p_l\) y \(p_g\), respectivamente20.

El efecto de detener temporalmente la evaporación de sacrificio, es decir, interrumpir la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior, sobre el flujo de salida de la aguja después de una operación estable con \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar se muestra en la columna izquierda de la Fig. 4; el resultado de restablecer nuevamente la conexión se muestra en la columna derecha de la figura. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento de interrumpir la conexión a la bomba de vacío, la cual se restablece en \(t \approx 45\,\hbox {s}\). La correspondiente evolución temporal del caudal másico hacia la bomba de vacío y las presiones y temperaturas resultantes medidas en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano se muestra en la Fig. 5. Si bien los datos de presión representan los datos de medición sin procesar a medida que se muestrean, Los datos de temperatura mostrados son el resultado de un filtro de promedio móvil con un ancho de ventana de aproximadamente 10 segundos aplicado a los datos de medición. Las líneas verticales discontinuas en la figura marcan el momento de interrumpir y restablecer la conexión a la bomba de vacío en \(t=0\) y \(t=45\,\hbox {s}\), respectivamente. La línea horizontal de puntos y guiones en el gráfico de los datos de temperatura representa las temperaturas de saturación correspondientes a las presiones en la pieza de mano medidas antes de la desconexión de la bomba de vacío, es decir, \(p_l \aprox 1,6\) bar y \(p_g \ aproximadamente 0,8\) bar, respectivamente. Vale la pena señalar que los datos para el caudal másico no reflejan el caudal másico de nitrógeno líquido en expansión durante la operación transitoria. Por lo tanto, el aumento del caudal másico medido después de la reconexión de la bomba de vacío no refleja necesariamente un aumento del índice de evaporación de nitrógeno. Su aumento es más bien el resultado de la presión y densidad del fluido en el tubo exterior que aumentaron durante la desconexión de la bomba.

Los datos para operación estable (\(t<0\)) en la Fig. 5 en realidad corresponden a la situación en la salida de la aguja que se muestra en la Fig. 3. Como se muestra en la figura, durante la operación estable todas las cantidades medidas están asociadas con un cierto fluctuación con una frecuencia típica del orden de \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\), cuyo origen lamentablemente no está del todo claro. En realidad, tanto las condiciones medias constantes como un chorro de líquido estable que sale de la salida de la aguja indican el funcionamiento del dispositivo de la forma deseada, es decir, con nitrógeno puramente líquido dentro del tubo interior. Sin embargo, particularmente la fluctuación de la presión del líquido dentro de la pieza de mano se atribuye muy probablemente a la aparición de un cambio de fase y su efecto sobre la presión del fluido. Si bien las fluctuaciones de \(p_g\) son mucho menos pronunciadas y muy probablemente solo sean el resultado de las fluctuaciones de \(p_l\), los efectos locales en el flujo de líquido en la pieza de mano pueden causar cambios de fase que pueden afectar las mediciones de presión. , incluso cuando las condiciones de flujo promedio corresponden teóricamente a una fase líquida estable. La temperatura y la presión del líquido dentro del cabezal de la aguja se miden localmente en la punta de un termopar y un tubo capilar, respectivamente. En consecuencia, los datos medidos sólo reflejan las condiciones locales en el punto de medición y no necesariamente representan bien toda la situación del flujo. Al igual que en el caso de la cavitación para sistemas de fluidos no criogénicos21, la presión del fluido puede reducirse localmente por debajo de la presión de saturación del fluido, provocando finalmente la evaporación y la formación de burbujas dentro del líquido, lo que a su vez afecta tanto a la presión como a la temperatura local. Sin embargo, cuando avanzan aguas abajo con el flujo circundante, las burbujas vuelven a colapsar en regiones de presión elevada. Mientras que la cavitación suele afectar a sistemas con presiones de líquido muy por encima de la presión de saturación para una temperatura de fluido dada, la situación en el presente caso es aún peor. La proximidad entre la presión del fluido y su presión de saturación probablemente aumenta la posibilidad de cavitación en el sistema de fluido actual. Si bien estos fenómenos locales aparentemente no alteran el comportamiento macroscópico del dispositivo en cuanto a las condiciones operativas promedio y el chorro resultante en la salida de la aguja, pueden ser la causa de las enormes fluctuaciones locales observadas en las mediciones. La frecuencia característica asociada con los efectos descritos suele ser mucho más alta que la frecuencia de oscilación observada de \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\). Sin embargo, no se puede descartar completamente que el mecanismo descrito contribuya al comportamiento oscilatorio observado. Sin embargo, los mecanismos reales relacionados con la frecuencia de oscilación observada no pueden identificarse claramente por el momento.

Como se muestra para una operación estable (\(t<0\)) en la Fig. 5, la temperatura del líquido está continuamente por debajo de la temperatura de saturación a la presión del líquido dada. Sin embargo, la temperatura en el dominio gaseoso está ligeramente por encima de la temperatura de saturación correspondiente a la presión dada, lo que presumiblemente se debe a la evaporación completa del líquido que se empapa en el tubo exterior antes de alcanzar el lugar de medición de temperatura y presión. El calor del tubo interior y del ambiente no sólo se disipa mediante la evaporación sacrificial del líquido a presión reducida sino también mediante un aumento del calor sensible del gas nitrógeno más frío resultante en el tubo exterior. De hecho, esta hipótesis ha sido confirmada mediante diferentes pruebas para las que se equipó el dispositivo con una aguja con orificios ligeramente más grandes. Estas pruebas revelaron una concordancia casi perfecta (aproximadamente \(0.1\,\hbox {K}\) diferencia) entre la temperatura resultante en el dominio gaseoso y la temperatura de saturación correspondiente a la presión dada. En el caso de un tamaño de orificio mayor, para condiciones de presión dadas, se absorbe más líquido en el tubo exterior, mientras que el calor que se va a disipar del tubo interior y del ambiente no se ve afectado por el tamaño del orificio. Como resultado, la evaporación de sacrificio del líquido puede servir para disipar más calor y es necesario disipar menos calor mediante un cambio del calor sensible del gas nitrógeno resultante. En consecuencia, para un flujo másico creciente de nitrógeno líquido hacia el tubo exterior como resultado de un tamaño de orificio creciente, \(T_g\) se acerca a la temperatura de saturación. Aunque todo el líquido aparentemente se evapora antes de llegar al lugar de medición de presión y temperatura, todavía puede haber una cierta cantidad de nitrógeno líquido entre el lugar de medición y los orificios.

Después de la interrupción de la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior, la inercia térmica de los componentes del dispositivo evita el colapso inmediato del equilibrio térmico y el chorro de líquido puro resultante, como se muestra en la Fig. 5. Mientras que la temperatura en el dominio del gas, \(T_g\), comienza a aumentar casi simultáneamente con el aumento de la presión, la temperatura del líquido, \(T_l\), comienza a aumentar justo después de un cierto retraso. Aproximadamente \(3.6\,\hbox {s}\) después de la interrupción, las primeras burbujas en el chorro se hacen visibles y durante \(t=4\,\hbox {s}\) sale una mezcla homogénea de nitrógeno líquido y burbujas de vapor sumergidas. la aguja. Debido al calentamiento adicional de los componentes hasta una temperatura muy por encima de la saturación, la porción de gas nitrógeno que sale de la aguja aumenta continuamente mientras que la del líquido disminuye, lo que finalmente resulta en un chorro multifásico altamente caótico en la salida de la aguja. Como se muestra para \(t=12\,\hbox {s}\), la gran proporción de gas en la corriente puede incluso dar como resultado la atomización del líquido en una fina pulverización de gotas de nitrógeno. Sin embargo, ni el spray ni el caótico chorro multifásico presente en momentos posteriores son estables y, en cambio, la situación en la salida de la aguja alterna estocásticamente entre estos dos estados durante el lapso de tiempo observado. Debido al continuo calentamiento del dispositivo, la situación en tiempos posteriores tiende cada vez más a una salida atomizada o incluso puramente gaseosa de la aguja, como se muestra en \(t=45\,\hbox {s}\).

Después de restablecer la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior en \(t \approx 45\,\hbox {s}\), se restablece el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial del nitrógeno líquido en el tubo exterior. Como resultado, a partir de una salida casi puramente gaseosa en la punta de la aguja, la evaporación en el tubo interior se suprime cada vez más hasta que un chorro de nitrógeno líquido puro sale de la aguja nuevamente \(10\,\hbox {s}\) después de la reconexión. de la bomba de vacío. Sin embargo, en ese momento el funcionamiento del dispositivo aún no ha vuelto completamente al equilibrio y las temperaturas siguen siendo más altas que durante el funcionamiento estable en \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar como se muestra en la Fig. 5. En consecuencia, la evaporación en el tubo interior aún puede resultar en una salida explosiva y discontinua de la aguja como se muestra, por ejemplo, para \(t=60.2\) s en la Fig. 4. Sin embargo, para momentos posteriores, \(t>64 \) s, el flujo de salida de la aguja vuelve a ser estable y puramente líquido. En ese momento, la temperatura en el dominio gaseoso vuelve a alcanzar el valor presente antes de desconectar la bomba de vacío, mientras que la temperatura en el dominio líquido está todavía muy por encima de la temperatura inicial y continúa disminuyendo. Aunque la temperatura del líquido todavía está ligeramente por encima de la temperatura de saturación para la presión dada en el dominio líquido, la evaporación en el tubo interior ya está completamente suprimida, lo que permite nuevamente el suministro de nitrógeno líquido puro desde la aguja.

Como se muestra en el presente ejemplo, el dispositivo puede volver a funcionar de manera estable después de un colapso del equilibrio térmico y un cierto calentamiento de los componentes del dispositivo. Sin embargo, el tiempo de interrupción de la evaporación de sacrificio es limitado y después de una interrupción demasiado larga y el calentamiento acompañado, el equilibrio térmico no puede restablecerse nuevamente. En ese caso, la cantidad de nitrógeno líquido que llega a los orificios es finalmente demasiado pequeña para enfriar nuevamente los componentes del dispositivo, lo que debe lograrse de acuerdo con el procedimiento de puesta en marcha común explicado en el material complementario del presente manuscrito.

Para una caracterización cuantitativa del funcionamiento del dispositivo, las presiones de funcionamiento \(p_g\) y \(p_l\) se han variado de forma independiente entre aproximadamente 0,7 bar y 0,9 bar, y 1,4 bar y 1,8 bar, respectivamente. El efecto de estas variaciones sobre los valores promedio resultantes de las temperaturas \(T_g\) y \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet}\) y la eficiencia del dispositivo \(\eta \) se muestra en la Fig. 6. Las líneas punteadas en las gráficas para \(T_g\) y \(T_l\) representan la temperatura de saturación correspondiente a las presiones en el dominio gaseoso y líquido, respectivamente. La eficiencia del dispositivo \(\eta \) no está prevista para \(p_g=0.9\) bar y \(p_l=1.8\) bar, ya que para ese caso la evaporación de sacrificio no es suficiente para evitar la evaporación en el tubo interior, resultando finalmente en la salida de un chorro multifásico de la aguja. Por lo tanto, no se conoce la composición exacta del chorro resultante y, por tanto, no se puede determinar el flujo másico del chorro ni la eficiencia derivada del dispositivo. Sin embargo, la velocidad del chorro y las temperaturas no se ven afectadas por la composición del chorro y, por tanto, también están previstas para estas condiciones.

Efecto de las diferentes presiones de operación \(p_g\) y \(p_l\) sobre las temperaturas resultantes \(T_g\) y \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet}\) y la eficiencia del dispositivo \(\ eta\). Las líneas discontinuas en los gráficos de temperatura representan la temperatura de saturación para las presiones respectivas. En la gráfica de \(T_g\), la temperatura de saturación se refiere a \(p_g\), mientras que corresponde a \(p_l\) en la gráfica de \(T_l\).

Como se esperaba y se muestra en la Fig. 6, una presión creciente en el dominio gaseoso, \(p_g\), es decir, una disminución del enfriamiento por evaporación de sacrificio en el tubo exterior, da como resultado \(T_g\) y \(T_l\) más altos. . Además, está asociado con un aumento de la velocidad del chorro y la eficiencia del dispositivo, que dependen casi linealmente de \(p_g\). Aparte de los datos para \(T_g\) en \(p_g=0.9\) bar, para los cuales la evaporación de sacrificio no es suficiente y el dispositivo no proporciona un chorro de líquido puro, todos los datos muestran una tendencia clara tanto para la presión del líquido variable, \(p_l\), y presión de gas variable, \(p_g\). Cuanto mayor es \(p_l\), menor es la temperatura en el dominio del gas, \(T_g\), y mayor es la temperatura en el dominio del líquido, \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet} \) y la eficiencia del dispositivo, \(\eta \). Como ya se mostró antes para \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar en la Fig. 5, debido a la evaporación completa del líquido en la aguja exterior antes de que alcance la ubicación de medición de temperatura en el pieza de mano, \(T_g\) siempre está por encima de la saturación. Sin embargo, su exceso por encima de la saturación disminuye al aumentar \(p_l\). Curiosamente, la relación entre la temperatura real y la temperatura de saturación en el dominio líquido varía según \(p_g\), como se ve en el gráfico inferior izquierdo. Mientras que \(T_l\) está por debajo de la temperatura de saturación correspondiente en el dominio líquido para todos los casos con \(p_g \le 0.8\) bar, la temperatura en el dominio líquido está consistentemente por encima de la temperatura de saturación correspondiente para \(p_g=0.9\) ) barra, que en teoría debería provocar la evaporación del líquido en el tubo interior. Si bien esto claramente da como resultado un chorro multifásico para la situación con \(p_g=0.9\) bar y \(p_l=1.8\) bar que ya se mencionó anteriormente, no se observa contaminación de gas del chorro para presiones de líquido más pequeñas \( p_l<1.8\) barra en \(p_g=0.9\) barra; aunque también para estas condiciones las temperaturas del líquido están muy por encima de la temperatura de saturación correspondiente. Presumiblemente, la barrera de nucleación para la formación de burbujas puede hacer que el chorro de líquido aún esté libre de contaminación gaseosa incluso aunque su temperatura esté por encima de la saturación. Sin embargo, por el momento no se puede dar una explicación definitiva. Para presiones más pequeñas en el dominio del gas, \(p_g \le 0,8\) bar, el "amortiguador térmico", es decir, la temperatura inferior a la temperatura real del líquido por debajo de la temperatura de saturación aumenta al aumentar \(p_l\). Para una presión constante \(p_g=0.7\) bar, el amortiguador térmico es de solo 0,7 K para \(p_l=1.4\) bar, mientras que asciende incluso a 1,9 K para \(p_l=1.8\) bar. De estos resultados se concluye que las condiciones más estables para el funcionamiento del dispositivo corresponden a un \(p_l\) preferiblemente grande junto con un \(p_g\) preferiblemente pequeño.

Diagrama operativo que resume las condiciones durante el funcionamiento del dispositivo resultantes de diferentes combinaciones de presiones \(p_l\) y \(p_g\). Las combinaciones de presión utilizadas en los experimentos se indican en el diagrama mediante símbolos, donde los círculos y las cruces se refieren a funcionamiento estable e inestable, respectivamente. Los datos para \(\dot{m}_{jet}\) (líneas continuas) y \(T_l\) (línea discontinua), así como para \(\eta \) (color), se derivan de la interpolación cúbica de la resultados experimentales.

Las condiciones resultantes en términos de \(\dot{m}_{jet}\), \(T_l\) y \(\eta \) asociadas con el funcionamiento del dispositivo a presiones variables \(p_l\) y \(p_g\) se resumen en un diagrama operativo en la Fig. 7. El comportamiento del dispositivo observado para las condiciones probadas se indica en el diagrama mediante símbolos, donde los círculos se refieren al funcionamiento estable del dispositivo con nitrógeno líquido puro en la salida de la aguja y la cruz indica el comportamiento inestable del dispositivo con inclusiones significativas de gas en el chorro de líquido. Con base en los resultados experimentales presentes, las líneas de contorno para \(\dot{m}_{jet}\) (líneas sólidas) y \(T_l\) (línea discontinua), y el campo para \(\eta \) son obtenido de la interpolación cúbica. Debido a la base de datos limitada de los presentes experimentos, la precisión de los datos en el diagrama también es limitada. Por lo tanto, la evolución de las curvas de nivel para \(T_l<81\) K en \(p_l\) comparativamente alto no es presumiblemente física, sino que está relacionada con las limitaciones de interpolación basadas en la base de datos actual. Sin embargo, el diagrama operativo proporciona una buena visión general y una primera estimación a priori de las posibles condiciones operativas del dispositivo. Por ejemplo, el diagrama permite determinar las condiciones de presión requeridas para establecer ciertas combinaciones del caudal másico del chorro, \(\dot{m}_{jet}\), y la temperatura del líquido \(T_l\). Aunque las condiciones resultantes no puedan predecirse con precisión, los datos al menos dan una buena estimación de las posibilidades en el rango de presiones dado.

Además de la caracterización anterior del dispositivo para el modo de funcionamiento continuo, la versatilidad del dispositivo se demuestra brevemente basándose en datos de vídeo de alta velocidad que muestran el proceso de formación de una gota que se desprende de la punta de la aguja y de un charco de líquido ligado a la aguja generado en una superficie cálida. sustrato de latón. Ambos ejemplos son relevantes para estudios fundamentales que utilizan nitrógeno líquido o líquidos criogénicos en general. El uso del dispositivo para la generación de gotas, por ejemplo, permite el examen del impacto dinámico de las gotas u otras formas de deposición de gotas, mientras que la capacidad para la formación controlada de charcos de líquido, por ejemplo, permite un examen detallado del estado Leidenfrost del nitrógeno líquido sobre el sustrato debajo, como se informa en referencia22 para un líquido no criogénico.

El funcionamiento en equilibrio del dispositivo es el punto de partida para la formación de gotas y charcos. En ese caso, las condiciones operativas son tales que el flujo másico de nitrógeno líquido en el tubo interior es igual al flujo másico hacia la bomba de vacío en el tubo exterior. En consecuencia, el tubo interior se llena con nitrógeno líquido pero, en teoría, ningún líquido sale por la salida de la aguja. Como se explica con más detalle en la información complementaria, el punto de operación de equilibrio es bastante sensible a los cambios operativos y, además, está asociado con una cierta oscilación del efecto de enfriamiento resultante a través de la evaporación sacrificial, como ya se discutió en el alcance de las Figs. 3 y 5. Por lo tanto, el ajuste de las condiciones para el funcionamiento en equilibrio no es trivial y puede requerir varias pruebas para encontrar los ajustes adecuados. Sin embargo, en comparación con los enfoques actuales para la generación de gotas a partir de nitrógeno líquido o para el manejo de pequeñas porciones de nitrógeno líquido con fines de laboratorio, el dispositivo desarrollado ya es superior en su estado actual. Cualquier mejora y optimización adicional del dispositivo está realmente fuera del alcance del presente trabajo y debería formar parte del desarrollo futuro.

La formación de una gota de nitrógeno líquido en la punta de la aguja se muestra como ejemplo en la Fig. 8. Es el resultado de presurizar temporalmente el tubo exterior con una sobrepresión de aproximadamente 1 bar durante aproximadamente 50 ms durante la operación de equilibrio en \( p_l \aprox 1,15\) barra y \(p_g \aprox 0,45\) barra. En lugar de un disparo impulsivo de líquido desde la aguja, como en el caso de los generadores de gotas comunes bajo demanda para líquidos no criogénicos, el líquido fluye fuera de la aguja interior debido a un exceso temporal de flujo másico de líquido. nitrógeno como resultado del flujo másico temporalmente reducido a través del tubo exterior. La relativa lentitud de ese proceso también está indicada por el nitrógeno líquido que moja parcialmente el exterior de la punta de la aguja, visible durante \(t=60\) ms en la figura.

Formación de gotas en la salida de la aguja para el dispositivo operado en equilibrio a \(p_l \approx 1,15\) bar y \(p_g \approx 0,45\) bar. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento en el que se ve que el primer líquido sale de la aguja después de sobrepresurizar el tubo exterior durante aproximadamente 50 ms.

Si bien la presión del líquido es relativamente pequeña en el presente ejemplo, se espera que una mayor presión del líquido y, por tanto, un mayor caudal de líquido a través del tubo interior reduzcan el comportamiento oscilatorio durante el funcionamiento en vacío. Sin embargo, para el caso de un mayor flujo de masa a través del tubo interior, los pequeños orificios utilizados en el presente estudio no permiten el flujo de masa hacia el tubo exterior que se requiere para el funcionamiento en vacío. Por lo tanto, una mejora adicional del dispositivo, en particular para el funcionamiento en ralentí para la generación de gotas, requiere un examen más detallado del dispositivo que incluye una variación del tamaño del orificio y las presiones de funcionamiento durante el ralentí.

Para la formación de charcos utilizando el dispositivo desarrollado, la punta de la aguja vertical se coloca ligeramente por encima de un sustrato de latón caliente. Como resultado, el charco de líquido todavía está en contacto con la punta de la aguja durante su crecimiento, lo que finalmente fija su posición en el sustrato debajo de la aguja. El crecimiento de un charco de nitrógeno líquido unido a una aguja se muestra como ejemplo en la Fig. 9. La aguja, que está significativamente contaminada con escarcha, se coloca perpendicularmente cerca del sustrato de latón durante el funcionamiento en equilibrio del dispositivo con \(p_l \ aproximadamente 1,1\) barra y la barra \(p_g \aprox 0,5\). Para hacer crecer el charco de nitrógeno, la presión en el tubo exterior aumenta ligeramente, lo que da como resultado un pequeño exceso de flujo másico de nitrógeno líquido en el tubo interior que finalmente hace que el líquido salga de la aguja. De manera similar al caso de formación de gotas que se muestra en la Fig. 8, primero el nitrógeno líquido moja el exterior de la aguja y en el caso mostrado de formación de charcos incluso llega hasta el tubo de goma que se impone sobre la aguja como se describió anteriormente. Como resultado, toda la punta de la aguja se moja y, en consecuencia, se sumerge en el charco de crecimiento; Durante el crecimiento del charco se forma un cuello de líquido debajo del tubo de goma. En comparación con la extrema movilidad de una gota de nitrógeno libre de Leidenfrost sobre una superficie cálida, la unión del charco de nitrógeno con la aguja de suspensión aumenta drásticamente la controlabilidad del líquido y, por lo tanto, permite un examen detallado de la situación y de los procesos implicados, como por ejemplo la situación. con un líquido no criogénico22.

Crecimiento de un charco de nitrógeno líquido unido con una aguja sobre un sustrato de latón caliente después del funcionamiento en equilibrio del dispositivo a \(p_l \aproximadamente 1,1\) bar y \(p_g \aprox 0,5\) bar. A partir del funcionamiento en equilibrio, la presión en la línea de gas aumenta ligeramente para hacer crecer el charco de líquido. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento en que se ve que el primer líquido sale de la aguja.

Se ha presentado un enfoque de diseño original para un dispositivo de laboratorio para el suministro de nitrógeno líquido puro a partir de una aguja hipodérmica de acero inoxidable. El dispositivo permite el suministro de nitrógeno líquido sin contaminación con su propio vapor y la variación de sus condiciones operativas permite el ajuste del flujo másico resultante de nitrógeno líquido que sale de la aguja, lo que finalmente ofrece diferentes aplicaciones posibles del dispositivo dentro de un entorno de laboratorio como, por ejemplo, Generación de gotas o chorros de líquido.

El diseño del dispositivo y su funcionamiento se han descrito en detalle y el dispositivo se ha caracterizado cuantitativamente para su funcionamiento continuo durante el suministro de un chorro de líquido libre. Además de la caracterización detallada de la generación de chorros, se ha demostrado brevemente la versatilidad del dispositivo basándose en la generación de una gota de nitrógeno líquido y un charco de líquido unido a una aguja sobre un sustrato cálido. El dispositivo permite una manipulación flexible de pequeñas porciones de nitrógeno líquido y, en comparación con los enfoques existentes actualmente, permite un examen detallado de los procesos físicos asociados con el nitrógeno líquido de una forma mucho mejor controlada. En su estado actual, el dispositivo todavía presenta algunos problemas iniciales. Por ejemplo, el comportamiento oscilatorio durante el funcionamiento del dispositivo de equilibrio, es decir, sin pretender un flujo de salida desde la punta de la aguja, complica encontrar las condiciones operativas adecuadas para la generación de gotas o la formación de charcos. Sin embargo, ya en su estado actual de desarrollo, las ventajas asociadas con el dispositivo en términos de su flexibilidad y la controlabilidad del manejo de nitrógeno líquido prevalecen frente a los problemas asociados con el enfoque.

En el presente trabajo, sólo se han variado las presiones relevantes en el dominio líquido y gaseoso. Sin embargo, muchos otros parámetros tales como, por ejemplo, el número y tamaño de los orificios en la aguja interior o los tamaños de la aguja interior y exterior, pueden afectar al funcionamiento del dispositivo y, por tanto, presumiblemente también a su estabilidad y fiabilidad. Aunque el dispositivo ya amplía drásticamente las posibilidades de manipulación de nitrógeno líquido para la investigación fundamental, se espera un potencial significativo para mejorar la funcionalidad del dispositivo. Para ello, las descripciones y caracterizaciones exhaustivas proporcionadas en el presente trabajo permiten la reproducción del dispositivo en otros laboratorios, incluyendo su examen detallado y su posterior optimización.

Si bien en el presente estudio el dispositivo solo se ha utilizado y caracterizado para nitrógeno líquido, en teoría la metodología también se puede utilizar para otros líquidos criogénicos. Siempre que la evaporación de sacrificio en el tubo exterior sea suficiente para compensar la transferencia de calor del ambiente al sistema, el método generalmente puede funcionar según lo previsto. Sin embargo, las propiedades desfavorables del fluido, tales como un calor latente de evaporación comparativamente bajo combinado con una baja temperatura de saturación del líquido, pueden requerir caudales másicos imprácticamente altos para una evaporación de sacrificio suficiente. Además de una eficiencia del dispositivo significativamente menor, los caudales másicos requeridos presumiblemente pueden incluso impedir un diseño de dispositivo compacto como el desarrollado en el presente estudio.

Hasta ahora, el principio de funcionamiento del dispositivo sólo se ha aclarado desde la perspectiva de su uso para investigaciones fundamentales con el líquido suministrado. Sin embargo, tanto el principio básico de la evaporación sacrificial de una parte del líquido suministrado como incluso todo el planteamiento de diseño también pueden aprovecharse para otras aplicaciones técnicas o científicas. En conclusión, el enfoque presentado representa tanto una solución prometedora para controlar líquidos criogénicos con fines de laboratorio como un componente básico prometedor para la aplicación del principio presentado en otros sistemas técnicos.

La Figura 1 se generó usando Inkscape 0.92.3; La figura 2 se exportó desde Solidworks 2020 y se coloreó con Microsoft Paint; y en las Figs. Se muestran imágenes 3, 4, 8 y 9 de vídeos de alta velocidad estampadas con Matlab R2020b.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Una descripción detallada del funcionamiento del dispositivo y sus diferentes modos de funcionamiento se puede encontrar en la información complementaria del presente manuscrito. Más datos, como los vídeos de alta velocidad que son la base de una parte de los datos presentados en el presente trabajo, están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

Worthington, AM Sobre las formas que asumen las gotas de líquido que caen verticalmente sobre una placa horizontal. Proc. R. Soc. Londres. 25, 261–272. https://doi.org/10.1098/rspl.1876.0048 (1876).

Artículo de Google Scholar

Worthington, AM Un segundo artículo sobre las formas que asumen las gotas de líquido que caen verticalmente sobre una placa horizontal. Proc. R. Soc. Londres. 25, 498–503. https://doi.org/10.1098/rspl.1876.0073 (1876).

Artículo de Google Scholar

Yang, JC, Chien, W., King, M. y Grosshandler, WL Un generador de gotas piezoeléctrico simple. Exp. Fluidos 23, 445–447. https://doi.org/10.1007/s003480050134 (1997).

Artículo CAS Google Scholar

Fan, K.-C., Chen, J.-Y., Wang, C.-H. y Pan, W.-C. Desarrollo de un generador de gotas bajo demanda para tecnología de llenado en una sola gota. Sens. Actuador A Phys. 147, 649–655. https://doi.org/10.1016/j.sna.2008.03.006 (2008).

Artículo CAS Google Scholar

Castrejón-Pita, J., Martin, G., Hoath, S. & Hutchings, I. Un generador de gotas simple a gran escala para estudios de impresión por inyección de tinta. Rev. Ciencia. Instr. 79, 075108. https://doi.org/10.1063/1.2957744 (2008).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Wang, HC, Hou, LY y Zhang, WY Un generador de gotas bajo demanda para recubrir materiales catalíticos en microplacas calefactoras de micropellistor. Sens. Actuar. B Química. 183, 342–349. https://doi.org/10.1016/j.snb.2013.03.130 (2013).

Artículo CAS Google Scholar

Harris, DM, Liu, T. y Bush, JWM Un generador piezoeléctrico de gotas bajo demanda, preciso y de bajo costo. Exp. Fluidos 56, 1–7. https://doi.org/10.1007/s00348-015-1950-6 (2015).

Artículo de Google Scholar

Donvito, L. et al. Validación experimental de un generador de gotas de unión en T simple y de bajo costo fabricado mediante impresión 3D. J. Micromech.s Microeng. 25, 256. https://doi.org/10.1088/0960-1317/25/3/035013 (2015).

Artículo CAS Google Scholar

Keshock, EG Leidenfrost Película de ebullición de masas burbujeantes intermedias y extendidas de nitrógeno líquido. Doctor. tesis, Universidad Estatal de Oklahoma, Stillwater, OK (1968).

Chandra, S. y Aziz, D. Evaporación de gotas de nitrógeno líquido en Leidenfrost. ASME J. Transf. de calor. 116, 999–1006. https://doi.org/10.1115/1.2911477 (1994).

Artículo CAS Google Scholar

Rebelo, N., Zhao, H., Nadal, F., Garner, C. y Williams, A. Evaporación de gotitas de nitrógeno líquido en líquidos inmiscibles sobrecalentados. En t. J. Transferencia de masa de calor. 143, 118575. https://doi.org/10.1016/j.ijheatmasstransfer.2019.118575 (2019).

Artículo CAS Google Scholar

van Limbeek, MA, Nes, TH y Vanapalli, S. Dinámica de impacto y características de transferencia de calor de gotas de nitrógeno líquido sobre un prisma de zafiro. En t. J. Transferencia de masa de calor. 148, 118999. https://doi.org/10.1016/j.ijheatmasstransfer.2019.118999 (2020).

Artículo CAS Google Scholar

Benson, EE Criopreservación. En Biotecnología para la conservación de plantas 109–122. https://doi.org/10.1201/9781482273038 (Prensa CRC, 1999).

Reed, Criopreservación de BM: consideraciones prácticas 3–13 (Springer, 2008).

Jang, TH y cols. Criopreservación y sus aplicaciones clínicas. Integral Medicina. Res. 6, 12-18. https://doi.org/10.1016/j.imr.2016.12.001 (2017).

Artículo PubMed Central Google Scholar

Mustafi, S. y col. Subenfriamiento para almacenamiento criogénico de propulsores en el espacio de larga duración. En Conferencia y exposición AIAA Space 2010 8869. https://doi.org/10.2514/6.2010-8869 (2010).

Gauthier, A., Diddens, C., Proville, R., Lohse, D. y van der Meer, D. Autopropulsión de gotas de leidenfrost inversas en un baño criogénico. Proc. Nacional. Acad. Ciencia. 116, 1174-1179. https://doi.org/10.1073/pnas.1812288116 (2019).

Artículo ADS CAS PubMed Central Google Scholar

Gauthier, A., van der Meer, D., Snoeijer, JH y Lajoinie, G. Órbitas capilares. Nat. Comunitario. 10, 3947. https://doi.org/10.1038/s41467-019-11850-1 (2019).

Artículo ADS CAS PubMed Central Google Scholar

Adda-Bedia, M. et al. Efecto leidenfrost inverso: gotas levitantes sobre nitrógeno líquido. Langmuir 32, 4179–4188. https://doi.org/10.1021/acs.langmuir.6b00574 (2016).

Artículo CAS Google Scholar

Lemmon, EW, Bell, IH, Huber, ML y McLinden, MO Base de datos de referencia estándar 23 del NIST: propiedades termodinámicas y de transporte de fluidos de referencia-REFPROP, versión 10.0, Instituto Nacional de Estándares y Tecnología. https://doi.org/10.18434/T4/1502528 (2018).

Brennen, Cavitación CE y dinámica de burbujas (Cambridge University Press, 2014).

MATEMÁTICAS Google Scholar

Biance, A.-L., Clanet, C. & Quéré, D. Leidenfrost cae. Física. Fluidos 15, 1632-1637. https://doi.org/10.1063/1.1572161 (2003).

Artículo ADS CAS MATH Google Scholar

Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo financiero de TKI-HTSM y Air Liquide para el proyecto "Características de enfriamiento de gotas y sólidos criogénicos de Leidenfrost".

Laboratorio de Ciencias Térmicas Aplicadas; Clúster de Energía, Materiales y Sistemas; Facultad de Ciencia y Tecnología, Universidad de Twente, Postbus 217, 7500 AE, Enschede, Países Bajos

Markus Schremb, Marijn Kalter y Srinivas Vanapalli

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SV adquirió la financiación y gestionó y coordinó el proyecto, MS concibió el diseño presentado y los experimentos, MS y MK realizaron el experimento, MS analizó los resultados, MS escribió el primer borrador y todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Markus Schremb o Srinivas Vanapalli.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Schremb, M., Kalter, M. & Vanapalli, S. Desarrollo de un dispositivo de laboratorio para el suministro sin evaporación de nitrógeno líquido puro para generación de gotas y chorros. Representante científico 13, 6421 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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Recibido: 08 de septiembre de 2022

Aceptado: 20 de marzo de 2023

Publicado: 19 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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